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食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定 - 電位滴定法
來源: KEM China   發布時間: 2016-10-20 10:11   2875 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定 - 電位滴定法


GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定

范圍
本標準規定了食品中過氧化值的兩種測定方法: 滴定法和電位滴定法。
本標準第一法適用于食用動植物油脂、食用油脂制品,以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經油炸、膨化、烘烤、調制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動物性食品為原料經速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品;第二法適用于動植物油脂和人造奶油,測量范圍是0g/100g~0.38g/100g。
本標準不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。

第一法 滴定法
原理
制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當于碘的質量分數或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。

第二法 電位滴定法
原理
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過氧化物與碘化鉀反應生成碘,反應后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點。用過氧化物相當于碘的質量分數或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。

儀器和設備
分析天平: 感量為1mg、0.01mg。
電熱恒溫干燥箱。
電位滴定儀: 精度為±2mV;能實時顯示滴定過程的電位值-滴定體積變化曲線;配備復合鉑環電極或其他具有類似指示功能的氧化還原電極以及10mL、20mL的帶防擴散滴定頭的滴定管。
磁力攪拌器。

試樣的測定
稱取制備的油脂試樣5g(精確至0.001g)于電位滴定儀的滴定杯中,加入50mL異辛烷-冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣完全溶解。如果試樣溶解性較差(如硬脂或動物脂肪),可先向滴定杯中加入20mL異辛烷,輕輕振搖使樣品溶解,再加30mL冰乙酸后混勻。
向滴定杯中準確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,開動磁力攪拌器,在合適的攪拌速度下反應60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,運行滴定程序,采用動態滴定模式進行滴定并觀察滴定曲線和電位變化,硫代硫酸鈉標準溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到達滴定終點后,記錄滴定終點消耗的標準溶液體積V。每完成一個樣品的滴定后,須將攪拌器或攪拌磁子、滴定頭和電極浸入異辛烷中清洗表面的油脂。
同時進行空白試驗。采用等量滴定模式進行滴定并觀察滴定曲線和電位變化,硫代硫酸鈉標準溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到達滴定終點后,記錄滴定終點消耗的標準溶液體積V0??瞻自囼炈?.01mol/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。

分析結果的表述
用過氧化物相當于碘的質量分數表示過氧化值時,按式(3)計算:

式中:
X1 ——過氧化值,單位為克每百克(g/100g);
V? ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
c?? ——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.1269 ——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的碘的質量;
m ——試樣質量,單位為克(g);
100 ——換算系數。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。
用1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值時,按式(4)計算:

式中:
X2 ——過氧化值,單位為毫摩爾每千克(mmol/kg);
V? ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
c?? ——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m? ——試樣質量,單位為克(g);
1000 ——換算系數。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。


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