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動植物油脂 碘值的測定 - 電位滴定法
來源: KEM China   發布時間: 2017-02-21 21:36   2362 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 5532-2008 動植物油脂 碘值的測定 - 電位滴定法


GB/T 5532-2008 動植物油脂 碘值的測定

范圍
本標準規定了動物脂肪和植物油(以下簡稱"動植物油脂")中碘值的測定方法。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
碘值? iodine value
一定質量的樣品在本標準規定的操作條件下吸收鹵素的質量。用每100g油脂吸收碘的克數表示。

原理
在溶劑中溶解試樣,加入韋氏(Wijs)試劑反應一定時間后,加入碘化鉀和水,用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。

儀器
除實驗室常規儀器外,還包括下列儀器設備:
玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
容量為500mL的具塞錐形瓶: 完全干燥。
分析天平: 分度值0.001g。

操作步驟
稱樣及空白樣品的制備
根據樣品預估的碘值,稱取適量的樣品于玻璃稱量血中,精確到0.001g 。推薦的稱樣量見表1。


測定
將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中,根據稱樣量加入表1所示與之相對應的溶劑體積溶解試樣,用移液管準確加入25mL韋氏(Wijs)試劑,蓋好塞子,搖勻后將錐形瓶置于暗處。
??? 警告: 不可用嘴吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不加試樣外,其余按上述的規定,作空白溶液。
對碘值低于150的樣品,錐形瓶應在暗處放量1h;碘值高于150的、已聚合的、含有共軛脂肪酸的(如桐油、脫水蓖麻油)、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的,以及氧化到相當程度的樣品,應置于暗處2h。
到達規定的反應時間后,加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標定過的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續滴定,一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶,直到藍色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點。
同時做空白溶液的測定。

結果計算
試樣的碘值按式(1)計算:

式中:
W1一一試樣的碘值,用每100g樣品吸取碘的克數表示(g/100g);
c?? 一一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 一一空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2 ?一一樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
m? 一一試樣的質量,單位為克(g)。
測定結果的取值要求方法見表2。



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